Koristimo kolačiće kako bismo poboljšali vaše iskustvo. Nastavkom pregledavanja ove stranice pristajete na našu upotrebu kolačića. Više informacija.
Ovaj članak se fokusira na svojstva površinske kiselosti oksidnih katalizatora i nosača (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, HZSM5 zeolit) i komparativnu detekciju njihovih površina mjerenjem temperaturno programirane desorpcije amonijaka (ATPD). ATPD je pouzdana i jednostavna metoda u kojoj površina, nakon zasićenja amonijakom na niskoj temperaturi, prolazi kroz promjenu temperature, što dovodi do desorpcije molekula sonde, kao i do raspodjele temperature.
Kvantitativnom i/ili kvalitativnom analizom desorpcijskog obrasca mogu se dobiti informacije o energiji desorpcije/adsorpcije i količini amonijaka adsorbiranog na površini (apsorpcija amonijaka). Kao osnovni molekul, amonijak se može koristiti kao sonda za određivanje kiselosti površine. Ovi podaci mogu pomoći u razumijevanju katalitičkog ponašanja uzoraka, pa čak i pomoći u finom podešavanju sinteze novih sistema. Umjesto tradicionalnog TCD detektora, u zadatku je korišten kvadrupolni maseni spektrometar (Hiden HPR-20 QIC), povezan s ispitnim uređajem putem zagrijane kapilare.
Korištenje QMS-a nam omogućava da lako razlikujemo različite vrste desorbovane sa površine bez upotrebe bilo kakvih hemijskih ili fizičkih filtera i zamki koje bi mogle negativno uticati na analizu. Pravilno podešavanje jonizacijskog potencijala instrumenta pomaže u sprečavanju fragmentacije molekula vode i rezultirajuće interferencije sa m/z signalom amonijaka. Tačnost i pouzdanost podataka temperaturno programirane desorpcije amonijaka analizirane su korištenjem teorijskih kriterija i eksperimentalnih testova, ističući efekte načina prikupljanja podataka, gasa nosača, veličine čestica i geometrije reaktora, demonstrirajući fleksibilnost korištene metode.
Svi proučavani materijali imaju složene ATPD modove koji se protežu u rasponu od 423-873K, s izuzetkom cerija, koji pokazuje razlučene uske desorpcijske vrhove što ukazuje na ujednačenu nisku kiselost. Kvantitativni podaci ukazuju na razlike u unosu amonijaka između drugih materijala i silicija za više od reda veličine. Budući da ATPD distribucija cerija prati Gaussovu krivulju bez obzira na pokrivenost površine i brzinu zagrijavanja, ponašanje proučavanog materijala opisano je kao linearnost četiri Gaussove funkcije povezane s kombinacijom umjerenih, slabih, jakih i vrlo jakih grupa mjesta. Nakon što su svi podaci prikupljeni, primijenjena je ATPD analiza modeliranja kako bi se dobile informacije o energiji adsorpcije molekule sonde kao funkciji svake temperature desorpcije. Kumulativna distribucija energije po lokaciji ukazuje na sljedeće vrijednosti kiselosti na osnovu prosječnih vrijednosti energije (u kJ/mol) (npr. pokrivenost površine θ = 0,5).
Kao probna reakcija, propen je podvrgnut dehidraciji izopropanola kako bi se dobile dodatne informacije o funkcionalnosti ispitivanih materijala. Dobijeni rezultati su bili u skladu s prethodnim ATPD mjerenjima u smislu jačine i količine površinskih kiselih mjesta, a također su omogućili razlikovanje Brønstedovih i Lewisovih kiselih mjesta.
Slika 1. (Lijevo) Dekonvolucija ATPD profila korištenjem Gaussove funkcije (žuta isprekidana linija predstavlja generirani profil, crne tačke su eksperimentalni podaci) (desno) Funkcija raspodjele energije desorpcije amonijaka na različitim lokacijama.
Roberto Di Cio Fakultet inženjerstva, Univerzitet u Messini, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italija
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) „Eksperimentalna evaluacija metode temperaturno programirane desorpcije amonijaka za istraživanje kiselih svojstava heterogenih površina katalizatora“ Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Sakrij analitiku. (9. februar 2022). Eksperimentalna evaluacija metode temperaturno programirane desorpcije amonijaka za proučavanje kiselih svojstava heterogenih površina katalizatora. AZ. Preuzeto 7. septembra 2023. sa https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Sakrij analitiku. „Eksperimentalna evaluacija metode desorpcije amonijaka programirane temperaturom za proučavanje kiselinskih svojstava heterogenih površina katalizatora“. AZ. 7. septembar 2023.
Sakrij analitiku. „Eksperimentalna evaluacija metode temperaturno programirane desorpcije amonijaka za proučavanje kiselih svojstava heterogenih površina katalizatora“. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Pristupljeno: 7. septembra 2023.).
Sakrij analitiku. 2022. Eksperimentalna evaluacija metode desorpcije amonijaka programirane temperaturom za proučavanje kiselih svojstava heterogenih površina katalizatora. AZoM, pristupljeno 7. septembra 2023., https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Vrijeme objave: 07.09.2023.
